4º Jornadas de Desarrollo e Innovación, Noviembre 2002 1


Cuantificación de trazas de silicio en matrices
orgánicas
Puelles, M. M.; Borinsky, M.; López, E. E.; Alvarez, P.; Rosso, A.
Centro de Investigación y Desarrollo en Química y Petroquímica (CEQUIPE)
OBJETIVOS
El silicio es el segundo elemento en im-
portancia de la tierra luego del oxígeno, cons-
tituye el 28% de ésta. Se encuentra principal-
mente combinado con oxígeno (sílice) en mi-
nerales pero también en los seres vivos y el
agua ya sea en forma soluble, coloidal o inso-
luble.
La técnica más ampliamente aplicada
para le determinación de trazas de silicio es la
medición espectrofotométrica en solución del
complejo ácido molibdosilícico formado por la
reacción del ácido silícico y molibdato de
amonio en medio ácido (amarillo) o el molib-
dosilícico reducido (azul).
Cuando el silicio está presente en una
forma no soluble en medio ácido es necesario
separarlo de otros elementos por deshidrata-
ción y tomarlo en solución con hidróxido de
sodio o por fusión o, en algunos casos, con
ácido fluorhídrico y el exceso de ácido fluor-
hídrico complejarlo con ácido bórico.
Ya que el arsénico y el fósforo forman
complejos similares con el ión molibdato ellos
pueden interferir con la determinación de síli-
ce y deben ser removidos o su interferencia
eliminada por el agregado de algún reactivo
adecuado.
Cuantificar trazas silicio a través de es-
te método en soluciones acuosas es un pro-
blema prácticamente resuelto pero cuando las
matrices son más complejas como por ejem-
plo materiales orgánicos de origen biológico,
alimentos, etc. es necesario un tratamiento
previo.
El objetivo fue desarrollar un método
para la determinación de silicio total en el or-
den de 50 a 600ppm en muestras orgánicas.
MATERIALES Y METODOS
En una primera etapa se realizó el tra-
tamiento adecuado de la muestra para lograr
la puesta en solución del silicio. Dicho trata-
miento involucró sucesivas etapas de des-
trucción de la materia orgánica por oxidación
con ácido nítrico y sulfúrico, insolubilización
del silicio en medio ácido (H2SO4) y solubiliza-
ción del silicio soluble e insoluble por fusión
con un álcali (Na2CO3).
Las interferencias fueron eliminadas
por agregado de ácido oxálico.
En una segunda etapa se puso a punto
la determinación de silicio por Espectrometría
en solución del complejo formado con el ión
molibdato y su posterior reducción con ácido
1-amino-2-naftol-4-sulfónico.
RESULTADOS
El trabajo involucró el estudio de aspec-
tos importantes del método como la estabili-
dad en el tiempo del complejo, el límite de de-
tección y cuantificación y el rango lineal diná-
mico.
El límite de detección se calculó a partir
de una serie de mediciones del blanco de re-
activos, obteniédose un valor de 29ppm y de
42ppm para el límite de cuantificación. Se en-
contró un comportamiento lineal entre 0.4mg/l
y 4.0mg/l con un coeficiente de regre-
sión,R=0.9998.
Se estudió la repetibilidad del método
realizando sucesivas determinaciones para
muestras de diferente concentración de silicio.
Se obtuvo una precisión del método del 10%,
expresado como desviación estándar relativa
porcentual, para un contenido de silicio de
aproximadamente 185ppm
Se evaluó la exactitud del método de-
terminando el porcentaje de recuperación, por
medio de agregado de concentraciones cono-

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cidas de silicio a las muestras. Se obtuvo un
90,9%. Este valor puede considerarse relati-
vamente bueno teniendo en cuenta la comple-
jidad del método.
CONCLUSIONES
En base a los resultados obtenidos
puede concluirse que ésta es una metodolo-
gía adecuada para cuantificar silicio en este
tipo de productos.
REFERENCIAS
[1] “Standard Test Methods for Silica in Water”, ASTM D859-00.
[2] Standard Methods for the Examination of Water and Wastewa-
ter”, 4500Si A,D,E, 18ºed, 1992.
[3] Boltz,D.F., “Colorimetric Determination of Nonmetals”, 1958.
[4] Crosby,N.T., “Determination of Metals in Food”, The Analyst,
1977, 102, 1213.
Para mayor información contactarse con:
Mónica Borinsky – monicafe@inti.gov.ar

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