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TecnoINTI 2015 |
RESÚMENES DE LAS JORNA
D
A
S
Ambiente y Desarrollo Sustentable
ANÁLISIS CUANTITATIVO DE CUARZO Y CRISTOBALITA POR DRX EN
MUESTRAS AMBIENTALES
S. Amore, M. Schvartz, R. Alvarez, N. Loiacono
INTI Química
samore@inti.gob.ar
1. Objetivo del proyecto
2. Descripción del proyecto
4. Conclusiones del proyecto
El objetivo de este trabajo es cuantificar la sílice cristalina en
muestras de aire de atmósferas contaminadas con partículas
minerales.
Para este propósito se ha desarrollado una técnica cuantitativa
por Difracción de Rayos X. Este método permite cuantificar
ambos compuestos polimorfos de la sílice en una forma rápida y
fiable. Las curvas de calibración se realizan con patrones de
cuarzo y cristobalita respirables. Las muestras de aire se
recogen bajo condiciones estándar, las partículas atrapadas en
el filtro se analizan en el equipo y la concentración final se
calcula por interpolación de la señal en la curva de calibración.
Luego, el resultado se compara con el nivel permitido.
Este método es una herramienta simple para la determinación
específica de cuarzo y cristobalita, sin destrucción de la muestra
y con mayor sensibilidad que otras técnicas analíticas usadas
comúnmente. Además, este método permite diferenciar las dos
especies de sílice cristalina, lo cual es imposible de hacer con
otros métodos tradicionales.
La Difracción de rayos X es un método fiable para la
cuantificación selectiva de ambas especies cristalinas de sílice,
cuarzo y cristobalita. Esto es una ventaja importante porque la
determinación específica es imposible de alcanzar con otras
técnicas. Este método es más específico y sensible que otros
comúnmente utilizados como métodos químicos, métodos
microscópicos y metodos espectroscópicos.
Por otro lado, la preparación de muestra es simple y rápida, y
esta puede ser reanalizada dado que es un ensayo no
destructivo. Esto convierte a esta técnica en una herramienta
muy útil y necesaria para el control de presencia de sílice
respirable en ambientes laborales.
En la actualidad uno de los problemas más importantes de salud en
el trabajo es la exposición a la sílice cristalina respirable (cuarzo y
cristobalita) por parte de los trabajadores . Por exposición aguda o
crónica a partículas de menos de 10 μm, se puede producir una
enfermedad pulmonar fibrosa llama silicosis, la cual es irreversible y
puede causar muerte por asfixia, cáncer de pulmón o
complicaciones pulmonares infecciosas como la tuberculosis.
Basándose en la declaración por parte de la Agencia Internacional
para la Investigación del Cáncer (IARC) de que la sílice cristalina es
una sustancia cancerígena, la Administración de Seguridad y Salud
Ocupacional (OSHA) ha establecido el límite de exposición
permisible (PEL): 0,1 mg/m3 para el cuarzo y 0,05 mg/m3 para la
cristobalita.
Esta regulación actual impone la necesidad de elegir un método de
cuantificación selectivo y adecuado capaz de determinar las
concentraciones bajas de ambas formas de la sílice cristalina en las
muestras recogidas en ambientes laborales.
Desarrollo experimental
Equipo: difractómetro de rayos X Phillips PW1730/10, tubo de
cobre a 40 kV y 40 mA.
Muestreo: las muestras se recogen con una bomba en un filtro de
PVC usando un ciclón, que permite capturar el polvo con tamaño
de partícula de diámetro inferior a 10 μm , durante cuatro a ocho
horas, a una velocidad de flujo de 1,7 l/min.
Material de referencia (SRM): cuarzo respirable (NIST 1878ª) y
cristobalita respirable (NIST 1879ª).
Preparación de material de referencia: una serie de patrones
madre se prepara pesando el SRM y suspéndiendolo en 2-
propanol. Los standards de trabajo se preparan tomando alícuotas
de los patrones madre y transfiriéndolos en los filtros de
membranas de plata mediante el uso de un aparato de filtración al
vacío . Es importante chequear que la suspensión sea uniforme.
La deposición se fija a la membrana con colodión. .
Suspensión
(mg/ml)
Alicuotas
(ml)
Standards
(mg)
200 5, 10, 15 1.000, 2.000, 3.000
50 2, 5, 10 100, 250, 500
10 1, 2, 5 10*, 20*, 50
Preparación de la muestra: El filtro de PVC con las partículas
respirables colectadas se disuelve en THF. El polvo en suspensión se
transfiere cuantitativamente a una membrana de plata y es tratado
como los estándares.
Parámetros analíticos de trabajo:
Cuarzo Pico (º2)
Primario 26.85
Secundario 21.05
Terciario 50.23
Cuaternario 60.10
Primario de Ag 38.31
Cristobalita Pico (º2)
Primario 21.98
Secundario 36.03
Terciario 31.46
Primario de Ag 38.09
Procedimiento analítico:
Los estándares se miden y la altura del pico se utiliza para construir
la curva de calibración para cada pico teniendo en cuenta la
corrección de fondo.
Intensidad relativa frente a la concentración relativa se calcula
utilizando la plata del filtro como patrón interno
intensidad relativa = intensidad analito
intensidad Ag
concentración relativa = concentración analito
concentración Ag
Las muestras se analizan en busca de interferencias, se miden y la
cantidad microgramos de cuarzo y cristobalita se calcula para cada
línea usando la curva de calibración.
3. Resultados del proyecto
Las curvas de calibración obtenidas presentan buenos coeficientes
de correlación. Se exhiben como ejemplo las curvas para el pico
primario del cuarzo y la cristobalita.
Quartz - Primary Peak
0
0,2
0,4
0,6
0,8
0 0,01 0,02 0,03Rel. Conc.
R
el
.
In
t.
Cristobalite - Primary Peak
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
0 0,01 0,02 0,03Rel. Conc.
R
el
.
In
t.
Los resultados se expresan en mg/m3:
Ccion. analito = masa de analito (mg)
volumen total de aire (m3)
Este valor es comparado con el límite
permitido. (0,05 mg/m3).