INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGÍA INDUSTRIAL 1

Metales preciosos: su determinación en catalizadores usados en la
Industria Automotriz

Amore, S.(i); Puelles, M.(i); Borinsky, M.(i)

(i)INTI-Química


Introducción
La Resolución Nº294/95 del Ministerio de Economía y
Obras y Servicios Público refiere a la obligatoriedad por
parte de los exportadores nacionales de solicitar al
Instituto Nacional de Tecnología Industrial la extensión
de un Informe en donde se consigne la composición de
los materiales constitutivos del producto exportable
que pudiera contener metales preciosos tales como Pt,
Pd, Rh, Ir, Os y Ru, con el objeto de ser presentado
ante la Administración Nacional de Aduanas, entidad
actuante como controlador.
Los catalizadores son estructuras tipo “panal de abejas”
de material cerámico sobre la cual se encuentran
adsorbidas bajas cantidades de metales preciosos
como Pt, Pd ó Rh finamente dividido. Ubicados en el
sistema de escape del automóvil catalizan la conversión
de gases contaminantes en emisiones menos nocivas.
En el marco de la mencionada resolución y a pedido de
un cliente del Centro de Química, se trabajó en la
puesta a punto de un método de determinación de Pt,
Pd y Rh en catalizadores de automotores por
Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X.
Metodología
Se utilizó un Espectrómetro de Fluorescencia de rayos
X, marca Philips PW 2400, dispersivo en longitud de
onda. La Fluorescencia se basa en la emisión de Rayos
X fluorescentes característicos de cada elemento luego
de la excitación de la muestra con un haz primario
proveniente de un tubo de Rayos X.
Los patrones necesarios como materiales de referencia
fueron provistos por el cliente en forma de pastillas
conteniendo diferentes concentraciones de los metales
en la misma matriz que la de las muestras a analizar.
Dicha matriz está formada por una combinación de
elementos tales como Zr, Ce, Ni, Nd, entre otros.
El muestreo se realizó por molienda total de cada
unidad de catalizador. Se pesó 8 g de del polvo
obtenido y se prensó a 60.000 Pounds durante 15 seg,
lográndose una pastilla de 5 mm de espesor y 3.1 cm
de diámetro.
Luego de optimizar las condiciones de medición para
cada elemento: ver Tabla I, se construyeron las curvas
de calibración con los patrones entregados.

Tabla I. Condiciones de medición.
Elemento Línea Cristal Detector Ángulo (º2T)
Rh KA LIF 200 Centelleo 17.5470
Pt LA LiF 200 Centelleo 38.0738
Pd KA LiF 200 Centelleo 16.7496

Resultados
Se obtuvieron curvas de calibración para cada
elemento (ver Figs. 1, 2 y 3) con buenos coeficientes
de regresión lineal y a partir de ellas se cuantificó en
forma selectiva y simultánea Pt, Pd y Rh presentes en
la muestra.
0
30
60
90
0 0,05 0,1
Rh (%)
kc
ps
0
1
2
3
4
5
6
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
Pd (%)
kc
ps

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Fig. 1 y 2: Curvas de calibración de Rh y Pd.

Fig. 3 : Curva de calibración de Pt.

Conclusiones
El trabajo permitió obtener un método de cuantificación
por Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X cuya
principal ventaja radica en la posibilidad de realizar el
análisis de los tres elementos en forma simultánea,
rápida y confiable, siendo muy simple la preparación
previa de la muestra.
Debido a la complejidad en la composición de la matriz
y con el objeto de reducir las posibles interferencias
interelemento, la matriz del material de referencia
debe ser igual a la de la muestra a analizar.
Referencias

[1] Eugene P. Bertin, “Principles and Practice of X-Ray
Spectrometric Analysis”, Plenum Press. 1970.

Para mayor información contactarse con:
Sandra Amore – samore@inti.gov.ar
0
5
10
15
20
25
0 0,1 0,2 0,3
Pt %
kc
ps