REVISTA DEL LABORATORIO TECNOLÓGICO DEL URUGUAY No. 7 - 2012 - INNOTEC - 5
M
ET
RO
LOGÍ
A
Resumen
Mediante un proyecto de colaboración, se llevaron a cabo estudios de comparación para mejorar la capacidad de medición
de los laboratorios participantes, apoyándolos en la producción, caracterización y distribución de materiales de referencia del
sector agroalimentario. El proyecto fue planteado en cuatro etapas anuales (leche, agua, carne y granos). La tercera etapa en
específico tuvo el objetivo de cuantificar y certificar el contenido de los parámetros nutrimentales (nitrógeno, grasa, sodio y
potasio) de un lote candidato a Material de Referencia Certificado (MRC) de carne bovina enlatada. Dicho estudio fue realizado
en colaboración entre varios Institutos Nacionales de Metrología (INM) y/o laboratorios colaboradores, los cuales, una vez que
identificaron las posibles causas de variabilidad o de sesgo en las mediciones, así como las oportunidades de mejora, lograron
la certificación del material de carne bovina. El MRC fue distribuido entre los participantes para cubrir las necesidades de la
industria alimentaria de productos cárnicos y laboratorios de prueba de sus respectivos países.
Palabras clave: Material de referencia, Material de Referencia Certificado, trazabilidad, incertidumbre.
Abstract
Through a collaborative project, comparison studies were carried out to improve measurement capabilities of participating
laboratories, supporting them to produce, characterize and distribute reference materials in the food sector. The
project was planned in four annual stages (milk, water, meat and grains). The third stage aimed specifically to quantify and
certify the nutritional content of the parameters (nitrogen, fat, sodium and potassium) of a batch candidate as Certified
Reference Material (CRM) of canned beef. This study was conducted in collaboration between several National Metrology
Institutes (NMIs) and/or collaborating laboratories, which, once identified the possible causes of variability or bias in the
measurements, as well as the opportunities of improvement, achieved the certification of the material beef. The CRM was
distributed among the participants to cover the needs of the food industry of meat products and testing laboratories in their
respective countries.
Keywords: Reference material, Certified Reference Material, traceability, uncertainty.
Introducción
Dentro de la industria alimenticia, los parámetros de análisis
más comunes en la evaluación de la calidad de los productos son
conocidos como proximales y constituyen parámetros de medición
rutinaria. Sin embargo, la disponibilidad de Materiales de Referencia
Certificados (MRC) afines a estos es aún limitada en el mercado.
Atender la necesidad de contar con Materiales de Referencia (MR)
que contribuyan a mantener e incluso mejorar la calidad de medición
de los laboratorios analíticos es uno de los mayores objetivos de los
Institutos Nacionales de Metrología (INM), los cuales son, además,
responsables de establecer la trazabilidad de las mediciones analíticas
y su comparabilidad.
Con este antecedente y la finalidad de mejorar la disponibilidad
y el desarrollo de MR, así como de fomentar la colaboración entre
laboratorios de diferentes regiones, se generó mediante el apoyo
de la Organización de Estados Americanos (OEA) un proyecto
para producir, certificar y compartir MRC requeridos para asegurar
la calidad de alimentos de interés común, en este caso, carne. El
proyecto se realizó bajo el esquema de comparación y contó con la
Certificación de un material de referencia de carne
en base a un estudio de colaboración
Certification of a meat reference material based on a
collaborative study
Salazar Arzate, Claudia Marcela (7), Regalado, Laura (7), Pazos, Alberto (1), Vivino, Enrique (1), García, Vania (2),
Pantoja, María Rosa (2), Rocha, Eliana (2), Vacaflor, Patricia (2), Casiano, Rodrigo (3), Cucatti, Mónica Regina (3),
Miyagushu, Luciana (3), Sousa, Renata (3), Uekane, Thais (3), Gonçalves de Melo, Monique (3), Acevedo, Xiomara (4),
Jimenez, Elizabeth (4), Jimenez, Linda Patricia (4), Rivera, Myriam Jessel (4), Torres, Pedro Hernán (4), Larrea, Elena (5),
Navas, Lucía (5), Silva, Susana (5), Phillips, Andrene (6), Random, Dwight (6), Acco, Steve (8), Ramos, Ana (8), Uribe,
Christian (8), Ticona, Galia (8), Toro, Cristina (8), Francini, Lorena (9), Reinares, Rosana (9)
(1) Instituto Nacional de Tecnología Industrial, INTI, Argentina - (2) Instituto Boliviano de Metrología, IBMETRO, Bolivia
(3) Instituto Nacional de Metrología, Normalización y Calidad Industrial, INMETRO, Brasil - (4) Superintendencia
de Industria y Comercio, SIC, Colombia - (5) Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN, Ecuador - (6) Bureau of
Standards Jamaica, BSJ, Jamaica - (7) Centro Nacional de Metrología, CENAM, México - (8) Instituto Nacional de Defensa
de la Competencia y de la Protección de la Propiedad Intelectual, Servicio Nacional de Metrología, INDECOPI, Perú
(9) Laboratorio Tecnológico del Uruguay, LATU, Uruguay.
Contacto: csalazar@cenam.mx
Recibido: 25/1/2011 - Aprobado: 28/9/2012

6 - INNOTEC - No. 7 - 2012 REVISTA DEL LABORATORIO TECNOLÓGICO DEL URUGUAY
M
ETRO
LOGÍ
A
participación y experiencia de instituciones dedicadas a la certificación
de materiales.
Para esta tarea, un lote de 1.000 unidades de un candidato a MR de
carne tipo paté contenida en latas de aluminio de aproximadamente 90
g fue producido y distribuido por el Instituto Nacional de Tecnología
Industrial (INTI) de Argentina al resto de los participantes, quienes
recibieron sub lotes de 100 unidades cada uno.
El laboratorio coordinador del proyecto estuvo a cargo de
evaluar la homogeneidad del contenido de los parámetros a certificar
-acordados previamente-, nitrógeno, grasa, potasio y sodio, por
tratarse de mediciones de control en los laboratorios de prueba.
Previo al proceso de certificación y con el objetivo de demostrar
competencia técnica y obtener a su vez la mayor consistencia en los
resultados –sobre todo para los parámetros dependientes del proceso
operacional de medición, tales como nitrógeno y grasa– fue necesaria
la revisión y “armonización” tanto de métodos como de prácticas de
laboratorio llevadas a cabo por cada participante.
Conviene recordar que para los parámetros dependientes del
procedimiento operacional una práctica comúnmente aceptada para
la certificación de estos analitos son los estudios colaborativos,
en los cuales, por medio de una evaluación de la consistencia de
los resultados y la aplicación de conceptos estadísticos, es posible
determinar los valores representativos de las propiedades del material
en cuestión. Por otro lado, para los parámetros independientes del
método se aplican directamente los conceptos de trazabilidad hacia
los resultados de medición con mayor jerarquía metrológica, cuya
incertidumbre sea la más pequeña que se pueda lograr.
Originalmente, se estableció que las incertidumbres máximas
esperadas al final de las mediciones de proteína y grasa serían de 5
y 7 %, respectivamente; sin embargo, debido a que en los estudios
de comparación realizados durante la etapa de leche los valores de
incertidumbre fueron mayores, se estableció que para este ejercicio
serían de 7 y 8 %.
En este trabajo se describen las consideraciones hechas por
los laboratorios para llegar a definir los valores de certificación
obtenidos y expresados para el MR de carne, con base en el estudio de
comparación realizado entre los participantes del proyecto.
Materiales y Métodos
En cuanto a los métodos de medición, existen distintas prácticas
para la evaluación de la calidad de los productos cárnicos entre los
países participantes de este estudio. En la mayoría de los casos, son
dictadas por la legislación de cada país, de modo que varían de región
a región. Dichas diferencias pueden ser consultadas en las Tablas 11
a 14 del artículo.
En ese sentido, el proyecto para la caracterización del candidato a
MR de carne se planteó en las siguientes fases:
1. Medición de muestras de carne y muestras de un MR con
métodos habituales.
2. Armonización de métodos y prácticas de laboratorio.
3. Realización de nuevas mediciones de muestras de carne y
control utilizando métodos armonizados.
4. Certificación del candidato a MR.
Durante la fase de “armonización”, los participantes se abocaron a
la tarea de identificar las variables importantes que se debían controlar
durante los procedimientos de cuantificación de cada uno de los
parámetros en análisis. Asimismo, acordaron establecer, en la medida
de lo posible, las condiciones de trabajo y realizar cada vez nuevas
mediciones con el objetivo de poder certificar el lote de carne bajo el
esquema de colaboración original. Para este fin se empleó un MRC
proporcionado por el Centro Nacional de Metrología (CENAM), que
consistió en una mezcla de pollo con vegetales y que se usó de modo
paralelo como control de medición.
Se realizó nuevamente el estudio de homogeneidad de los
contenidos de nitrógeno, grasa, sodio y potasio con las mediciones
reportadas con los métodos armonizados mediante análisis de varianza
(ANOVA). El número de muestras consideradas fue diferente para
cada parámetro.
Para las mediciones de sodio y potasio se emplearon los
métodos basados en espectrometría de absorción atómica (EAAF),
emisión atómica con plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) o
espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-
MS), y también cromatografía de líquidos de alto desempeño (HPLC).
Para algunos de los parámetros fue necesario que ciertos
laboratorios realizaran varias veces las mediciones, ya que las
reportadas originalmente presentaban sesgo y/o dispersión y, por lo
tanto, no se consideraban adecuadas para incluirlas en el proceso de
certificación de los parámetros.
A continuación se muestran los resultados que se obtuvieron para
cada parámetro. Para cada uno de los analitos, la asignación del valor
certificado y la estimación de su incertidumbre asociada se realizó de
forma individual.
Resultados
Nitrógeno
La homogeneidad del lote fue evaluada mediante análisis de
varianza (ANOVA). Se consideraron un total de 68 muestras, cada
una con tres réplicas. Las muestras fueron seleccionadas de forma
aleatoria por los laboratorios participantes. El estudio indicó que el
contenido de nitrógeno en el candidato a material de referencia de
carne era homogéneo, por lo que se continuó con la certificación en
conjunto.
En la Figura 1 se presentan los valores medidos para cada réplica,
del lado derecho, el valor promedio y las barras de incertidumbre
reportados por cada participante. La línea sólida representa el valor
promedio del total de los resultados reportados y las líneas punteadas,
dos veces la desviación estándar.
Grasa
Los resultados de grasa están contenidos en la Figura 2. Como
se observa, los laboratorios 2 y 4 presentaban valores sesgados que
contribuían a una desviación estándar grande, que podía ser disminuida
considerablemente si estos eran corregidos o eliminados. Igualmente,
los resultados de los laboratorios 7 y 8 afectaron la evaluación de la
calidad de las muestras.
La eliminación de los resultados sesgados con respecto al valor
medio global afectaba directamente al valor medio del total de valores
(Tabla 1), pero sobre todo a la desviación estándar relativa, la cual
cambiaba de 2,4 % a 0,6 % (Tabla 5).
Por consiguiente, se recomendó a los laboratorios mencionados
repetir sus mediciones y a los identificados con los números 6, 7 y 8
revisar sus resultados a fin de encontrar mejoras que pudieran reducir
la desviación estándar.
Los resultados obtenidos finalmente son los presentados en la
Figura 3.

REVISTA DEL LABORATORIO TECNOLÓGICO DEL URUGUAY No. 7 - 2012 - INNOTEC - 7
M
ET
RO
LOGÍ
A
Figura 1. Resultados de la medición de nitrógeno en carne.
Figura 2. Resultados iniciales de la medición de grasa en carne.
20,01 g/100 g
0,49 g/100 g
2,45 %
20,25 g/100 g
0,13 g/100 g
0,64 %
Todos las muestras Excluyendo a loslaboratorios 2 y 4
Media del grupo
Desviación estándar de la media
DER
Tabla 1. Comparación de valores reportados para grasa.

8 - INNOTEC - No. 7 - 2012 REVISTA DEL LABORATORIO TECNOLÓGICO DEL URUGUAY
M
ETRO
LOGÍ
A
Figura 3. Resultados finales de la medición de grasa en carne.
Figura 4. Resultados iniciales de la medición de sodio en carne.
Sodio
Los resultados de sodio se expresan en la Figura 4. Para dicho analito los resultados de los laboratorios 1, 2, 3, 5, 6 y 7 fueron obtenidos
por EAAF, mientras que los resultados de los laboratorios 9 y 11 por ICP-AES, el 10 proviene de ICP-MS y los de los laboratorios 4 y 8 fueron
obtenidos por HPLC.
Conforme a los resultados, se les recomendó a los laboratorios 2 y 7 volver a medir para mejorar la dispersión entre sus mediciones y/o el
sesgo respecto a la mayoría. Los resultados que fueron reportados se muestran en la Figura 5.
Potasio
Los resultados de potasio se presentan en la Figura 6. Al igual que en el caso de sodio, los resultados de los laboratorios 1, 2, 3, 5, 6, y
7 fueron obtenidos por EAAF, mientras que los resultados de los laboratorios 9 y 11 por ICP-AES, el 10 proviene de ICP-MS y los de los
laboratorios 4 y 8 fueron obtenidos por HPLC.
En este caso, se le solicitó al laboratorio 7, entre otros, la revisión de sus resultados. Los finales son presentados en la Figura 7.

REVISTA DEL LABORATORIO TECNOLÓGICO DEL URUGUAY No. 7 - 2012 - INNOTEC - 9
M
ET
RO
LOGÍ
A
Figura 5. Resultados finales de la medición de sodio en carne.
Figura 6. Resultados iniciales de la medición de potasio.
Figura 7. Resultados finales de la medición de potasio en carne.

10 - INNOTEC - No. 7 - 2012 REVISTA DEL LABORATORIO TECNOLÓGICO DEL URUGUAY
M
ETRO
LOGÍ
A
20,27
20,18
18,86
20,25
20,22
20,07
19,97
0,60
0,22
0,49
0,20
0,59
0,11
1
3
4
6
8
10
Promedio
Valor obtenido
(g/100g)
Incertidumbre
(g/100g)Laboratorio
Tabla 3. Resultados para grasa libre.
Tabla 4. Resultados de grasa total por hidrólisis ácida.
20,27
20,23
20,35
20,28
0,58
1,16
1,23
5
7
9
Promedio
Valor obtenido
(g/100g)
Incertidumbre
(g/100g)Laboratorio
Discusión
En general, el ejercicio de armonización con un MRC permitió identificar las oportunidades de mejora para cada laboratorio, incrementando
la calidad de los resultados para las muestras de candidatos a MR en cuanto a la consistencia, tal y como se observa en la Tabla 2.
Tabla 2. Resultados obtenidos antes y después de la fase de armonización.
Promedio
Antes de la armonización Después de la armonización
Desviación Estándar
Relativa (%)
Promedio Desviación Estándar
Relativa (%)
Mensurando
Nitrógeno
Grasa
Sodio
Potasio
1.97 g/100g
19.83 g/100g
7456 mg/kg
1814 mg/kg
4,5
5,6
13,7
17,5
3,0
2,4
9,6
11,5
1,99 g/100g
20,01 g/100g
7567 mg/kg
1847 mg/kg
Los ajustes realizados en la metodología armonizada de Kjeldahl permitieron obtener resultados congruentes. Dichos ajustes consistieron
principalmente en la estandarización de la normalidad del ácido utilizado. El valor certificado obtenido fue de (1,99 ± 0,078) g/100 g con una
incertidumbre estándar relativa de 3,9 %, con lo que se logró el objetivo planteado para el esquema de colaboración.
Respecto a la grasa, al comparar las Figuras 2 y 3 puede apreciarse la considerable mejora que tuvo el laboratorio 4 al realizar ajustes
en su procedimiento. En cuanto al resultado del laboratorio 2, a pesar de que aumentó el contenido de grasa extraída, se mantuvo un sesgo
respecto al resto de los valores, por lo que se consideró pertinente la eliminación de sus datos para el estudio de ANOVA y la emisión del
valor de referencia “más cercano al verdadero”. El valor medio de grasa resultó de 20,16 g/100g con una desviación estándar relativa de 1 %.
A la par de la revisión de los resultados de grasa, surgió entre los participantes el cuestionamiento del tipo de grasa cuantificada, debido
a los tres procesos utilizados: grasa libre por soxhlet, grasa total por hidrólisis ácida y grasa total por soxhlet e hidrólisis ácida.
Por tal razón, en paralelo al estudio en conjunto y dadas la clasificación de la carne, la normativa oficial de cada región y las experiencias
respecto a su determinación, se analizaron los resultados de acuerdo a las metodologías y al “tipo de grasa” extraída. Los valores obtenidos
según las clasificaciones se presentan a continuación.
a) Grasa libre, extracción por Soxhlet. Fue determinada por los laboratorios 1, 3, 4, 6, 8 y 10. Para este grupo, el valor promedio fue
de 19,97 g/100 g con una desviación estándar de 0,55 g/100g.
b) Grasa total, extracción con solvente previa hidrólisis ácida. Los resultados reportados por los laboratorios 5, 7 y 9 corresponden a este
método.
En este caso, el promedio del grupo fue de 20,28 con una desviación estándar de 0,06 g/100 g.
c) Grasa total, extraída mediante soxhlet, previa hidrólisis. Los resultados reportados por los laboratorios 2 y 10 corresponden a este
método. Para el grupo el promedio fue de 19,68 con una desviación estándar de 0,65 g/100g.

REVISTA DEL LABORATORIO TECNOLÓGICO DEL URUGUAY No. 7 - 2012 - INNOTEC - 11
M
ET
RO
LOGÍ
A
De acuerdo a estos resultados, se observó que no existe una
clara diferencia entre los valores del contenido de grasa para el tipo
de producto en cuestión. Lo anterior es debido posiblemente a que
las proteínas presentes en la muestra fueron desnaturalizadas en el
proceso de cocción al que fue sometida durante la esterilización para
su enlatado.
Respecto al nombre del mensurando, basados en que las
definiciones de “grasa” van desde: “mezcla de ésteres resultantes de
la combinación de glicerina con los ácidos grasos”, hasta “extracto
etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción,
refiriéndose como ‘extracto etéreo’ al conjunto de las sustancias
extraídas que incluyen, además de los ésteres de los ácidos grasos con
el glicerol, a los fosfolípidos, lecitinas, esteroles, ceras, ácidos grasos
libres, etc.” (Egan et al., 1987), y que “grasa” es también el término
que se emplea para aquellas “mezclas de lípidos que son sólidas o
semisólidas a temperatura ambiente” (Badui, 1981), se acordó
reportar en el certificado el contenido de “extracto etéreo” o “grasa”,
sin considerar si es el libre o total, o el método de extracción usado.
Con el fin de asignar el valor certificado, se compararon los valores
estadísticos de promedio ponderado (Duewer, [s.d.]), el promedio
aritmético (EURACHEM, CITAC, 2000; BIPM, 1995) y mediana
Tabla 5. Resultados de grasa total por método combinado.
20,14
19,22
19,68
0,58
-
2
10
Promedio
Valor obtenido
(g/100g)
Incertidumbre
(g/100g)Laboratorio
(Müller, 2000), con su respectiva incertidumbre asociada.
De acuerdo a los datos de la Tabla 6, tanto los valores como las
incertidumbres son comparables, sin embargo se propone emplear
como incertidumbre de este ejercicio dos veces la desviación estándar
de la media de los participantes. Las incertidumbres evaluadas para
estos casos fueron comprobadas mediante el uso de programas
estadísticos para cálculo de valores ponderados (Duewer, [s.d.]).
En cuanto a los minerales, las nuevas mediciones reportadas
para los analitos de sodio y potasio resultaron más apropiadas para
la asignación como valores de referencia, ya que las desviaciones
estándar relativas cumplían con los valores meta del proyecto.
No obstante, considerando que la emisión de un valor certificado
obtenido mediante el uso de dos métodos de principios diferentes es
una práctica aceptada por la Guía ISO 34 (EURACHEM; CITAC,
2000), el laboratorio coordinador propuso que se combinaran los
resultados por HPLC e ICP-AES (ambos medidos por el mismo
instituto y que corresponden a los resultados de los laboratorios 8 y
9 de las Figuras 4 y 6), y el valor resultante se tomó como valor final.
En las Tablas 7 y 8 se detalla cada uno de los valores considerados
para generar el valor combinado de sodio y potasio, respectivamente.
Tabla 6. Valores estadísticos y sus respectivas incertidumbres.
Tabla 7. Valores obtenidos para el contenido de sodio en el candidato a material de referencia de carne.
Tabla 8. Valores obtenidos para el contenido de potasio en el candidato a material de referencia de carne.
Valor Certificado (Incertidumbre expandidak=2) UnidadAnalito
Nitrógeno
Grasa
Media ponderada
Media aritmética
Mediana
Media ponderada
Media aritmética
Mediana
1,994
1,991
1,988
20,19
20,16
20,23
0,052
0,07
0,061
0,43
0,53
0,43
2,61
3,51
3,07
2,13
2,63
2,13
g/100g
g/100g
Urel (%)
Fracción de masa U (k=2) Unidades Urel (%)Técnica
HPLC
ICP-AES
Combinación
7848
7868
7858
223
146
267
2,85
1,86
3,40
mg/kg
mg/kg
mg/kg
Fracción de masa U (k=2) Unidades Urel (%)Técnica
HPLC
ICP-AES
Combinación
1924
1943
1934
121
33
63
6,31
1,68
3,26
mg/kg
mg/kg
mg/kg

12 - INNOTEC - No. 7 - 2012 REVISTA DEL LABORATORIO TECNOLÓGICO DEL URUGUAY
M
ETRO
LOGÍ
A
Tabla 9. Valores certificados obtenidos para los analitos de nitrógeno y grasa.
Valor de referencia (mediana) Incertidumbre (2 veces la Desviación estándar de la media) Unidades Urel (%)Analito
Nitrógeno
Grasa
1,988
20,23
0,078
0,58
3,65
2,30
g/100 g
g/100 g
Tabla 10. Valores certificados obtenidos para los analitos sodio y potasio.
Valor de referencia combinado Incertidumbre (k=2) Unidades Urel (%)Analito
Na
K
7858
1934
267
63
3,40
3,26
mg/kg
mg/kg
Acciones de mejora
Dentro de las acciones de mejora que se realizaron durante el
proceso para poder concluir con éxito la etapa de certificación del
material de carne, se encuentran:
• Armonización de métodos. La estandarización de condiciones
de medición permitió a los laboratorios implementar y/o
eliminar etapas en sus procedimientos, y así se lograron
resultados consistentes con los del resto del grupo.
- Para la determinación de nitrógeno los resultados mejoraron
considerablemente al fijar y/o establecer la normalidad
del ácido clorhídrico que se utilizó durante el procedimiento
de titulación. Adicionalmente, se puso énfasis especial en
que los participantes tomaran conciencia de que dicho
proceso mejora al usar potenciómetros o voltímetros.
- Para la determinación de grasa el análisis de los resultados
según la técnica usada permitió enfatizar acciones
importantes, como el secado previo de la muestra durante
5-6 h a 95-100 °C, debido a su alto contenido de agua (64%),
lo que evitó que los lípidos se liguen de esta forma a
proteínas y carbohidratos; la utilización de mezcla de
éteres en lugar de uno en particular; el incremento de tiempo
de extracción de 4 a 8 horas, etcétera.
- Para minerales la medición de potasio se favoreció al
establecer el modo emisión, así como el uso de supresores,
lo cual permitió obtener valores menos dispersos. En cuanto
a la digestión, fue posible establecer la temperatura de
calcinación apropiada para evitar cualquier posible pérdida
de los analitos.
• Revisión de resultados. La revisión de resultados, en la que
se consideró tanto la dispersión entre muestras como el sesgo
de la medición, dio a los laboratorios la pauta para promover
programas y cursos de capacitación constantes entre su
personal, y al repetir las mediciones los valores obtenidos se
observaron claramente más consistentes.
• Concientización del uso de materiales de referencia usados
como controles de medición.
• Programas de capacitación técnica. Incluyen intercambios
entre los institutos participantes para aprender y/o
complementar los conocimientos en la aplicación de las
metodologías utilizadas.
Conclusiones
Se ha mostrado que la calidad de medición bajo el esquema de
colaboración es decisiva para el proceso de certificación de materiales
de referencia, ya que la contribución de cada participante es crítica
para que se puedan lograr los valores certificados con incertidumbres
asociadas razonables para la aplicación. Sin embargo, para poder
logarlo, es fundamental demostrar competencia de medición.
Mediante este estudio se comprobó que la utilización de métodos
armonizados puede sustentar la emisión de valores congruentes
aun entre diferentes regiones y legislaciones. Esto permite lograr la
generación de materiales de referencia útiles y al alcance de un mayor
sector de la industria alimenticia.
En este caso, para los parámetros dependientes de procedimientos
operacionales como nitrógeno y grasa se pueden adoptar los valores
de consenso, una vez evaluada la consistencia de los resultados; no
obstante, para los parámetros independientes de método es necesario
emplear métodos de alta jerarquía metrológica, o varios métodos de
principios de medición independientes con la competencia apropiada
para asignar valores de referencia confiables.
En las Tablas 9 y 10 se presentan los valores certificados y las
incertidumbres que fueron adoptadas por los laboratorios para el lote
de carne de res tipo paté.

REVISTA DEL LABORATORIO TECNOLÓGICO DEL URUGUAY No. 7 - 2012 - INNOTEC - 13
M
ET
RO
LOGÍ
A
Tabla 11. Diferencias en las metodologías para el análisis de nitrógeno.
Digestión Destilación
Instrumento
Argentina 2,0 g 450 ?
440 ?
400 ?
400 ?
400 ?
380 - 450 ?
ie 6
ie m?imo
10?
ie m?imo
------
------
?cci
?cci
erardt
?cci
Tiempo EquipoEquipo
Peso
muestraMétodoPaís Temperatura
Titulación
Determinación del
punto de inflexión
? 9371978
?eda??
?eda??
?eda??
?eda??
?? 960.52
?? 981.10
2005?
orit, ?
??, 18 ed
Macro ke?da? ?
?? 981.10 2005?
? it?ador Metrom
702 M ? itrino
?reta 10 m? 0,04 m?
?reta cae ?
?reta cae ?
?reta de 25 m?
?reta ? 0384
?reta
?reta
?retaUruguay
Perú - INDECOPI
Perú - SENASA
México
Jamaica
Ecuador
Colombia
Brasil
Bolivia 2,0 g
1,5 g
2 g
0,1 a 0,3 g
1 g
1 g
0,5 g
0,5 g
1 g
100 min camio de coor
camio de coor
camio de coor
camio de coor
camio de coor
camio de coor
camio de otae
atomtico
p 4,6
3 ?
2 ?
2 ?
e 1,5 a 2 ?
150 min
2 ?
95 min,
preia
cariicaci? n
igetor
macrokeda? ?
igetor
??P?P ?250
igetor
?cci 435
? 008/50 - 04
???
1,5 ?
2 ?
aconc o
o? 2020
digeter
?cci
atomtico?
?cci
atomtico?
?cci
?emiatomtico?
erardt
mana?
etiador
macrokeda? ?
mana?
igetor
??P?P 200
atomtico ?
etiador
?cci
323 atomtico ?
?etec item
1026 itiing
aconc o
mana?
o? 2020
digeter
atomtico ?
?etec 2300
Tabla 12. Diferencias en las metodologías para el análisis de grasa.
Digestión
Instrumento
Argentina 5 - 10 g 6 ?
6 ?
6 ?
5
etraccione?
3
etraccione?
8 ?
2 ?
4 ?
40 min
------
TiempoAgitación
Peso
muestraMétodoPaís
Temperatura
Evaporación
Temperatura
idr?ii cida
?? 2003.06 ?o?et con
idr?ii preia?
?? 2003.06
? 14431973 ?o?et?
o?et
??M ?idr?ii cida?
?? 991.36
2005 ?o?et?
orit, ?
??, 18 ed, 2005.
?o?et?
o?et con idr?ii preia
960.39
otaapor
?t?a era?
?t?a
?ci
parato de etracci? n
ao Mara
ao de
eaporaci? n
? i?e et?a
------ por 1 ?Uruguay
Perú - INDECOPI
Perú - SENASA
México
Jamaica
Ecuador
Colombia
Brasil
Bolivia 3 g
10 g
3 g
1,5 g
1 g
1 - 2 g
1 g
1 - 2 g
4 g
65 ? 102 ?
60 ?
80 ?
40 ? por 45 min
80 ? por 8 ?
180 ? por 1 ?
40 ? por 1 ?
75 ? por 10 min
60 5 ?
60 ?
155 ?
70 - 80 ?
15 ioneada?
por ora
130 ?
180 ?
decada para
otener 20
etraccione por
ora
------
------
------
------
------ ------
? orte, 60 eg
------ ------ ------ ------
Mana?
------
Mana, 60 eg

14 - INNOTEC - No. 7 - 2012 REVISTA DEL LABORATORIO TECNOLÓGICO DEL URUGUAY
M
ETRO
LOGÍ
A
Tabla 13. Diferencias en las metodologías para el análisis de sodio.
Tabla 14. Diferencias en las metodologías para el análisis de potasio.
Digestión
Instrumento
Argentina 0,5 g 550 ?orno m?a
TiempoEquipo
Peso
muestraMétodoPaís Temperatura/
pontencia
Medición
Calibrante
?? etndar interno?
?? cairacin eterna ?
?? ?-M 3.00
miin atmica
etndar interno?
? ?airacin eterna ?
?? 985.35
???
orna o ood cience,
o 56, no. 5, 1991. ???
? ?orno de graito?
? ?ama?
mii?n
?P-??
ri ntrepid
?P-M?
?P-?/optima 3300
romatgrao de
??ido ??? ?
?ame atomic
emmi?ion pectrometr?
? ?ermo
?ementa?
Perkin ?mer . tomic
a?orption pectromer?
Perkin ?mer mode ?
800 atomic a?orptio n
pectrometr it?
eeman-eect
ackgrond correction,
?? 800 grapite
?rnace and an ?-800
atoamper
na?t 700 de Perkin
?mer
?pectro ?
?tndar
m?tieementa?
de 1000 ppm
a?, dio?cione?
de 2 a 1000 mg/kg
a?, dio?cione?
de 2 a 1000 mg/kg
?tndar de a
io?cin de a?
?tndar de odio
de 0,5 mg/?
?M-3152a
?M-3141a
Patrone certiicado?
de a Perkin ?me r
a traa?e ??
1 g/ ote 735845
Microonda nton Paar
M?tiae 3000
Uruguay
Perú - SENASA
México - ICP-AES
México - CLAR
Jamaica
Ecuador
Colombia
Brasil
Bolivia 0,2 - 0,3 g
0,5 g
0,5 g
1 g
0,5 g
3 g
0,5 g
0,3 - 0,6 g
0,5 g
16 ?
40 min
50 min
14 min
ata
cenia?
4 ?
2 ?
100 min
10 min
---
nton Paar Microa?e
nton Paar Microa?e
orno de microonda ?M
M??a
?t?a caroite
igetor ?ci
orno de microonda M???
Microonda?
180 ?
1400 ?
1400 ?
500 ?
600 ?
380 -450 ?
1400 ?
120 ?
---
Digestión
Instrumento
Argentina
Bolivia
Brasil
Colombia
Jamaica
México - CLAR
México - ICP-AES
Perú - SENASA
Uruguay
0,5 g
0,2 - 0,3 g
0,5 g
0,5 g
0,5 g
3 g
0,5 g
0,3 - 0,6 g
0,5 g
16 ?
40 min
50 min
14 min
4 ?
2 ?
100 min
10 min
---
550 ?
180 ?
1400 ?
1400 ?
600 ?
380 -450 ?
1400 ?
120 ?
---
orno m?a
nton Paar Microae
nton Paar Microae
orno de microonda ?M
?t?a caroite
igetor ?ci
orno de microonda M??
Microonda?
TiempoEquipo
Peso
muestraMétodoPaís Temperatura/
pontencia
Medición
Calibrante K
?P-?
cairacin eterna ?
?? ?-M 3.00
?P-? etndar interno?
?? etndar interno?
?? cairacin eterna ?
orna o ood cience,
o 56, no. 5, 1991. ???
miin atmica
? ?ama?
mii?n
?P-??
ri ntrepid
?P-M?
?P-?/optima 3300
romatgrao de
??ido ??? ?
?ame atomic
emmi?ion
pectrometr ?
? ?ermo
?ementa?
Perkin ?mer mode ?
800 atomic a?orptio n
pectrometr ?
na?t 700 de Perkin
?mer
?pectro ?
?tndar
m?tieementa?
de 1000 ppm
?, dio?cione?
de 2 a 1000 mg/kg
?, dio?cione?
de 2 a 1000 mg/kg
?tndar de ?
?tndar de potaio
de 0,8 mg/?
?M-3141a
?M-3141a
Patrone certiicado?
de de Perkin ?me r
traa?e ??
1 g/?
Microonda nton Paar
M?tiae 3000

REVISTA DEL LABORATORIO TECNOLÓGICO DEL URUGUAY No. 7 - 2012 - INNOTEC - 15
M
ET
RO
LOGÍ
A
Reconocimientos
A la Organización de los Estados Americanos por el apoyo del
proyecto SEDI/AICD/AE/033/08 “Colaboración para Soportar con
Metrología Química la Evaluación de la Calidad e Inocuidad de los
Productos del Sector Agroalimentario”, y a la Dra. Mariana Arce
Osuna por su implantación. A la I.Q. Judith García Escalante por su
apoyo logístico de coordinación. A los participantes en las mediciones
en esta etapa. A los coordinadores de los institutos participantes: Celia
Puglisi, Juan Carlos Castillo, Mabel Delgado, Janaina Marques, Carlos
Eduardo Porras, Mónica Gualotuña, James Kerr, Dwight Random,
Yoshito Mitani, José Dajes, Elizabeth Ferreira, Claudia Santo.
Referencias
• BADUI, Dergal S. Química de los alimentos. México: Alhambra
Mexicana, 1981.
• BIPM; IEC; IFCC; ISO; IUPAC; IUPAP; OIML. Guide to the
expression of uncertainty in measurement. Geneva: International
Organization for Standardization,1995.
• DUEWER, D. L. A robust approach for the determination of
CCQM key comparison reference values and uncertainties [En
línea]. Gaithersburg: NIST, [s.d.]. [Consulta: 25 de octubre de
2010]. Disponible en: http://www.bipm.net/cc/CCQM/Allowed/10/
CCQM04-15.pdf
• EGAN, H.; KIRK, R.S.; SAWYER, R. Análisis químico de
alimentos de Pearson. México: Compañía Editorial Continental,
1987.
• EURACHEM; CITAC. Quantifying uncertainty in analytical
measurement. 2da. ed. [s.l.]: EURACHEM, 2000. ISBN 0 948926
15 5.
• MÜLLER, J. W. Possible advantages of a robust evaluation of
comparisons. En: Journal of Research at the National Institute of
Standards and Technology. 2000, 105:551.
• SOCIEDAD MEXICANA DE NORMALIZACIÓN Y
CERTIFICACIÓN S.C. (NORMEX). (México). NMX-F-615-
NORMEX-2004: Alimentos – Determinación de extracto etéreo.
México: NORMEX, 2004.