INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGÍA INDUSTRIAL 1

Determinación de compuestos clorados en agua por Cromatografía
Gaseosa

Fillippetto, J.(1); Buttini, E.(1); Ruiz de Arechavaleta, M.(1); Rosso, A. (1)

(1)INTI-Contaminantes Orgánicos


Introducción
Los bencenos clorados son compuestos
aromáticos sustituidos por átomos de cloro en las
distintas posiciones del anillo bencénico. Poseen
baja solubilidad en agua y alta permanencia en el
ambiente debido a que son difíciles de degradar.
Son utilizados como solventes en la producción de
gomas, resinas, tinturas, constituyéndose en una
importante fuente de efluentes industriales con
riesgo de contaminación del agua potable. Los
posibles efectos sobre la salud humana por
exposición que supere el NMC (Nivel Máximo del
Contaminante) [1] son:
—trastornos hepáticos, renales o circulatorios en el
caso de exposición con 1,2 diclorobenceno y,
—anemia, lesiones hepáticas, renales o esplénicas
y alteración de la sangre para 1,4 diclorobenceno.
Por otra parte, los bencenos clorados son
sustancias tóxicas para los organismos acuáticos,
produciéndose su bioacumulación en peces. De
esta manera, es de vital importancia evitar que
estos compuestos se incorporen al ambiente.
El objetivo principal del trabajo consiste en
desarrollar una adecuada metodología para el
análisis de 1,2 diclorobenceno y 1,4
diclorobenceno, en matrices ambientales, en este
caso particular agua, mediante la técnica de
Cromatografía en fase Gaseosa.
Metodología / Descripción Experimental
Para poder cumplir con el objetivo propuesto se
utilizaron los siguientes equipos, materiales y
reactivos:
Equipos: Cromatógrafo Hewlett-Packard modelo
5890 Serie II, con detector de captura de
electrones y muestreador automático para
muestras líquidas modelo 7694.
Reactivos: 1,2 diclorobenceno (pureza > 99 %);
1,4 diclorobenceno (pureza > 99 %); hexano y
metanol, libres de interferencias en los tiempos de
retención de los analitos estudiados.
Materiales: columna HP-225, longitud 15 m,
diámetro interno 250 µm; microjeringas Hamilton
de 10, 50, y 100 µl; pipetas clase A de 5, 10 y 20
ml; matraces clase A de 10 ml y viales de 2 ml
para inyector automático. Elementos de protección
personal.
Debido a la baja solubilidad de los analitos en agua
y para aumentar la sensibilidad en la detección de
los mismos, estos deben ser extraídos de la matriz
acuosa y concentrados en un solvente orgánico,
para su posterior análisis por cromatografía
gaseosa.
El procedimiento consistió en preparar soluciones
de 1,2 diclorobenceno y 1,4 diclorobenceno en
metanol e introducir cantidades conocidas (µl) de
estas soluciones a un determinado volumen de
agua (10 ml) y luego realizar la extracción con 2
ml de hexano. La mezcla se agitó durante 10
minutos, se dejó estabilizar y una vez separadas
las fases se extrajo cuantitativamente la fase
orgánica para ser analizada en el cromatógrafo
gaseoso.
Resultados
La primera etapa de la puesta a punto consistió en
la búsqueda de las condiciones cromatográficas
óptimas para la detección de los analitos (ver Tabla
I). Para ello, siguiendo el procedimiento descripto
en el párrafo anterior, se prepararon diferentes
extracciones con concentraciones finales crecientes
en la muestra de agua de los analitos.

Tabla I. Condiciones cromatográficas

Temperatura de la columna (°C) 50
Tiempo inicial (min) 5
Gradiente (°C/min) 10
Temperatura final (°C) 200
Tiempo final (min) 10
Temperatura del detector (°C) 300

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Temperatura del inyector (°C) 250
Flujo constante (ml/min) 0,9
Presión (psi) 6
Relación de split 5:1

Una vez establecidas las condiciones de operación
el siguiente paso consistió en realizar distintas
extracciones de muestras de agua a las cuales se
les realizó agregados decrecientes de las
soluciones preparadas de 1,2 diclorobenceno y 1,4
diclorobenceno en metanol, hasta llegar a detectar
concentraciones equivalentes a los límites
establecidos para agua de consumo en el Código
Alimentario Argentino. (ver Fig. 1)











Fig. 1: Cromatograma:1,4 diclorobenceno (concentración 0,8
µg/L); 1,2 diclorobenceno (0,6 µg/L)

Conclusiones
La importancia del desarrollo de una metodología
para la determinación de 1,2 diclorobenceno y 1,4
diclorobenceno en agua para consumo humano
radica en la alta toxicidad de los compuestos y en
que forman parte del listado de contaminantes
orgánicos dentro del Código Alimentario Argentino,
con límites máximos que deben controlarse para
determinar la potabilidad del agua y hacerla apta
para el consumo humano
El desarrollo de esta metodología se realizó con el
objeto de dar cumplimiento a la Normativa vigente
en lo que a contenido de 1,2 diclorobenceno y 1,4
diclorobenceno en agua para consumo se refiere.
En una segunda etapa se buscará una metodología
adecuada que permite determinar el contenido de
cloruro de vinilo en agua, por tratarse de otro
compuesto orgánico clorado con límite máximo en
agua establecido por el Código Alimentario
Argentino e ir completando así la lista de
compuestos orgánicos clorados reguladas en el
Código Alimentario Argentino para agua de
consumo humano.

Referencias
[1] EPA (Environmental Protection Agency) – “Estándares del
Reglamento Nacional Primario de agua potable”


Para mayor información contactarse con:
Mariana Ruiz de Arechavaleta – mariare@inti.gov.ar




1,4 diclorobenceno
1,2 diclorobenceno