Obtención de recubrimientos de hidroxiapatita sobre titanio
mediante el método biomimético(•)
A. Paz*, Y. Martín*, L.M. Pazos**, M.B. Parodi**, G.O. Ybarra** y J.E. González*
Resumen En el presente trabajo se realizó un estudio de la deposición de hidroxiapatita sobre un sustrato de titanio mediante
el método biomimético. Para ello se empleó una disolución con elevado contenido de calcio y fósforo (SCS). Además,
se realizó la activación del titanio a partir de la aplicación de procesos de oxidación con peróxido de hidrógeno y
ácido clorhídrico con un posterior tratamiento térmico. La caracterización de los materiales empleados, así como de
los recubrimientos obtenidos, se realizó mediante Espectroscopia Infrarroja (FT-IR), Difracción de Rayos X (DRX),
Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) y Espectroscopia de Energía Dispersiva de Rayos X (EDX). Como resultado
del proceso de activación se formó un óxido de titanio hidratado. Sobre la superficie activada se logró obtener un
recubrimiento de hidroxiapatita en un período de 24 h, caracterizado por su elevada densidad y cristalinidad y por
presentar un espesor entre 2-4 µm.
Palabras clave Hidroxiapatita; Titanio; Biomimético; Recubrimiento.
Obtaining a hydroxyapatite coatings on titanium by the biomimetic method
Abstract In this work, a study about the deposition of hydroxyapatite on a titanium substrate employing the biomimetic method
is presented. A solution with high content of calcium and phosphorus (SCS) was used. In addition, activation of
titanium with hydrogen peroxide and hydrochloric acid and a subsequent heat treatment was performed. The
characterization of materials used and the coating obtained was carried out by Infrared Spectroscopy (FT-IR),
X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-ray Spectroscopy
(EDX). As a result of the activation processes a hydrated titanium oxide was formed. On the active surface, a coating
of hydroxyapatite was obtained after a period of 24 h, which has a thickness of about 2-4 µm.
Keywords Hydroxyapatite; Titanium; Biomimetic; Coating.
1. INTRODUCCIÓN
En la actualidad, el titanio y sus aleaciones se utilizan
de forma extensiva en la fabricación de dispositivos
biomédicos implantables que trabajan sometidos a la
acción de elevadas cargas biomecánicas. Sin embargo,
debido a que existen diferencias significativas entre la
composición química y de fases presentada por estos
materiales y el tejido óseo, la inserción de estos en el
esqueleto humano puede redundar en la ausencia de
una unión fuerte entre el hueso y el implante,
reacciones a cuerpo extraño y corrosión de la superficie
del dispositivo implantado, entre otros[1-3].
Es conocido que ciertas cerámicas bioactivas, entre
las que se encuentra la hidroxiapatita (HA), tienen
la capacidad de unirse de forma fuerte y estable al
hueso, comportamiento vinculado a procesos que
facilitan la aposición ósea en sus superficies[4 y 5].
En aras de combinar las propiedades mecánicas
del titanio con la aptitud de unirse al hueso de estas
cerámicas bioactivas, se han ensayado varios métodos
para recubrir la superficie metálica, entre los cuales
se encuentra el método biomimético[6-9]. Este método
fue desarrollado a finales de los años 80 y principios
de los años 90 del pasado siglo por investigadores
japoneses dirigidos por T. Kokubo. El mismo, consiste
en la inmersión de superficies bioactivas en un fluido
1
REVISTA DE METALURGIA, 47 (2)
MARZO-ABRIL, 0-0, 2011
ISSN: 0034-8570
eISSN: 1988-4222
doi: 10.3989/revmetalmadrid.1009
(•) Trabajo recibido el día 10 de Febrero de 2010 y aceptado en su forma final del día 28 de Septiembre 2010.
* Dirección de Química, Centro Nacional de Investigaciones Científicas, Av. 25 y Calle 158, Playa, Apartado Postal 6414, Ciudad de La
Habana, Cuba. E-mail: adrian.paz@cnic.edu.cu.
** Instituto Nacional de Tecnología Industrial, Av. General Paz 5445, Apartado Postal B1650WAB, San Martín, Buenos Aires, Argentina.

A. PAZ, Y. MARTÍN, L.M. PAZOS, M.B. PARODI, G.O. YBARRA Y J.E. GONZÁLEZ
2 Rev. metal. 47 (2), MARZO-ABRIL, 0-0, 2011, ISSN: 0034-8570, eISSN: 1988-4222, doi: 10.3989/revmetalmadrid.1009
biológico simulado (SBF por sus siglas en inglés) durante
un período de tiempo que permita la formación de una
capa apatítica en su superficie. El SBF se caracteriza
por poseer una concentración iónica semejante al com-
ponente inorgánico del plasma sanguíneo[10 y 11]. Este
método resulta muy factible debido a que permite obte-
ner recubrimientos homogéneos en toda la superficie
en contacto con la disolución, además de resultar tec-
nológicamente simple y económico[12 y 13].
No obstante, la variante del método biomimético
desarrollada por Kokubo y colaboradores posee el
inconveniente de requerir períodos de tratamiento
prolongados, siendo necesario en algunos casos utilizar
exposiciones de hasta dos meses[10 y 11]. Por ello se han
desarrollado numerosos trabajos investigativos desti-
nados a reducir dichos tiempos de tratamiento. Dentro
de las variantes más utilizadas para intensificar los pro-
cesos se encuentran el incremento de la concentración
de iones calcio y fosfato en las disoluciones (conocidas
como SCS) y su combinación con tratamientos de
activación de las superficies a recubrir[14-16].
A inicios de la presente década, la activación
superficial del titanio mediante un tratamiento en
una mezcla de peróxido de hidrógeno y ácido clor-
hídrico le permitió aWang y colaboradores disminuir
el tiempo de deposición de los recubrimientos bio-
miméticos hasta 7 días[14]. Recientemente, Baker y
colaboradores lograron disminuir el tiempo de trata-
miento a tres días combinando el uso de una disolu-
ción sobresaturada en calcio (SCS) con un trata-
miento de precalcificación del titanio[15].
En el presente trabajo se modifica la variante del
método biomimético desarrollada por Li y colabora-
dores[16], al incrementarse los valores del pH inicial
de la disolución. El uso de dicha disolución y de un
tratamiento de activación que permite obtener una
superficie oxidada con elevada bioactividad, posibilita
minimizar los tiempos de formación de los recubri-
mientos y a su vez depositar capas con una elevada
cristalinidad y densidad.
2. PARTE EXPERIMENTAL
2.1. Tratamientos realizados al titanio
Las muestras empleadas como sustratos en la obten-
ción del recubrimiento apatítico se elaboraron a partir
de láminas de titanio comercialmente puro (Ti - cp)
de 10 × 4 × 1 mm. Las probetas fueron pulidas
empleando lijas de carburo de silicio (SiC) partiendo
de un tamaño de malla de 120 mesh hasta llegar a
400 mesh con el objetivo homogenizar la superficie.
Las muestras pulidas se sometieron a un proceso de
limpieza química consistente en su inmersión en una
mezcla de HF 2,75 mol/l y HNO3 3,94 mol/l, con rela-
ción v/v 1:1, durante 2 min a temperatura ambiente.
Posteriormente, se extrajeron de la mezcla ácida y se
enjuagaron con abundante agua destilada. A conti-
nuación se colocaron en un baño ultrasónico, en agua
destilada, durante 30 min. Para realizar la activación
superficial se siguió la variante de tratamiento propuesta
por X. X. Wang[14]. Las probetas se trataron en una
mezcla oxidante de H2O2 8,8 mol/l y HCl 0,1 mol/l,
con relación v/v 1:1, a 80 °C durante 30 min. Al fina-
lizar el tratamiento se enjuagaron con agua destilada.
Finalmente, las probetas fueron sometidas a un proceso
de tratamiento térmico en una mufla, utilizando un
régimen de exposición de 400 °C durante 1 h.
2.1.1. Preparación de la disolución
En la elaboración de la disolución con elevado con-
tenido de iones calcio y fosfato empleada en la obten-
ción del recubrimiento se siguió el procedimiento
descrito por Li y colaboradores [16]. Durante su pre-
paración se disolvieron sucesivamente CaCl2,
NaH2PO4 y NaHCO3 en 500 ml de agua desionizada.
El proceso de disolución se llevó a cabo en un baño
termostático con agitación, ajustándose la tempera-
tura a 37 °C y la agitación a 200 rpm. Las masas de
las sales, así como la concentración iónica teórica de
la disolución se muestran en la tabla I.
2.1.2. Proceso de obtención del
recubrimiento
Las probetas tratadas superficialmente fueron anu-
dadas con un hilo fino de algodón por uno de sus
Tabla I. Masa de las sales (a) y concentración
iónica teórica (b) en 500 ml de disolución SCS
Table I. Mass of salt (a) and theoretical ionic
concentration (b) in 500 ml of SCS solution
(a) Masa de sales en 500 ml de SCS (mg)
CaCl2 NaH2PO4 NaHCO3
555 150 63
(b) Concentración iónica teórica (mmol/l)
Na+ Ca2+ Cl– PO43– HCO3–
4 10 20 2,5 1,5

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OBTAINING A HYDROXYAPATITE COATINGS ON TITANIUM BY THE BIOMIMETIC METHOD
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extremos y sumergidas en 500 ml de la disolución
(Fig. 1). Con el objetivo de simular las condiciones
fisiológicas del cuerpo humano, previo a la inmersión
de las probetas en la disolución, se reguló la tempe-
ratura del baño a 37 °C y la agitación a 80 rpm. El
proceso se extendió durante 24 h. Concluido el tra-
tamiento se extrajeron las probetas de la disolución,
se enjuagaron abundantemente con agua destilada y
se colocaron en una desecadora.
2.1.3. Caracterización
Los valores de pH de la disolución fueron medidos
antes y durante el proceso de recubrimiento, emple-
ando para ello un pHmetro digital Pracitronic modelo
MV870, con una precisión de ± 0,01 unidades. Las
mediciones fueron realizadas en un intervalo de 30 min.
La determinación del contenido de calcio presente
en las disoluciones se realizó con ayuda de un espec-
trofotómetro de absorción atómica GBC Avanta P,
utilizando una llama de aire-acetileno, mientras que
para determinar el contenido de fósforo se empleó
un espectrofotómetro UV-Visible Spekol 11. Para
ello se adicionó a la muestra molibdato de amonio,
formándose el ácido molibdofosfórico. Posterior-
mente, se añadió una mezcla reductora para formar
el complejo Azul de molibdeno. La intensidad de
color fue medida espectrofotométricamente a 652 nm.
En el análisis de los grupos funcionales presentes
en el recubrimiento se empleó un Espectrofotómetro
infrarrojo por transformada de Fourier marca Nicolet
Magna 550 Series II con un accesorio de reflectancia
difusa Spectra-Tech. El rango empleado fue de 400
a 4000 cm–1, con una resolución de 4 cm–1.
Las fases presentes tanto en el sustrato como en
el recubrimiento se determinaron mediante
Difracción de Rayos X (DRX). Para ello se utilizó un
equipo marca Thermo Electron modelo XTRA,
empleando radiación Kα del cobre. El barrido se llevó
a cabo de forma continua con un intervalo angular
2θ de 10° a 70° y un paso de 0,01°. La identificación
de las fases presentes se llevó a cabo mediante el
método de Hanawalt.
En la realización de las micrografías (MEB) del
sustrato y de la superficie del recubrimiento se empleó
un microscopio electrónico de barrido marca Tescan
TS 5130 SB, con un equipo de Energía Dispersiva
de Rayos X (EDX) acoplado. Las muestras fueron
recubiertas con una película de 200 Å de oro
mediante empolvorizado catódico. La determinación
del espesor de los recubrimientos a partir de las micro-
grafías se efectuó con la ayuda del programa Image J
v. 1,41.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1. Caracterización del sustrato
Empleando el método de Hanawalt, se determina
que las señales observadas en 2θ = 35,10°; 38,41°;
40,19°; 53,00° y 63,02° corresponden al elemento
titanio (Fig. 2) [17].
Figura 1. Esquema de inmersión de la
probeta en la disolución SCS.
Figure 1. Scheme of the specimen immersion
in SCS solution.
Figura 2. Difractograma del sustrato empleado.
Figure 2. Diffractogram of the substrate used.

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4 Rev. metal. 47 (2), MARZO-ABRIL, 0-0, 2011, ISSN: 0034-8570, eISSN: 1988-4222, doi: 10.3989/revmetalmadrid.1009
Los ensayos de MEB permitieron caracterizar tanto
la superficie pulida como la superficie activada del
substrato empleado (Figs. 3 y 4).
La micrografía de la superficie pulida (Fig. 3), per-
mite apreciar un relieve formado por crestas y valles
alineados en la dirección en que se desplazaron las
partículas abrasivas durante el pulido. El análisis de
la composición elemental del titanio empleado como
substrato fue determinada mediante la técnica de
EDX (Tabla II). La ausencia de elementos de aleación
(con la excepción de 0,32 % de hierro), permite cla-
sificarlo como titanio comercialmente puro, lo cual
corrobora los resultados obtenidos mediante el ensayo
de DRX.
La oxidación química con la mezcla de H2O2 y
HCl, combinado con un posterior tratamiento tér-
mico a 400 °C durante 1 h, posibilita obtener una
capa homogénea, presumiblemente de anatasa según
lo reportado por varios autores para la oxidación tér-
mica del titanio al aire[14 y 18].
La micrografía de la superficie posterior al trata-
miento térmico (Fig. 4) revela la ausencia de las cres-
tas y valles formados en el proceso de pulido, obser-
vándose además la presencia de microgrietas, gene-
radas presumiblemente durante el proceso de
tratamiento térmico, distribuidas en el fondo, paredes
y bordes exteriores de los cráteres.
3.2. Caracterización de la disolución
Se realizó un estudio del comportamiento del pH
desde la disolución de las sales hasta la conclusión
del proceso con la sustracción de las muestras del
baño. Los valores medios de pH en función del
tiempo se pueden apreciar en la figura 5.
En las primeras 2 h de tratamiento se genera un
incremento sensible del pH hasta alcanzar un valor
máximo de 6,52, seguido de una disminución brusca
de este factor en un período de tiempo corto (5,85 a
las 4 ½ h de tratamiento). Posteriormente, se produce
una disminución gradual, hasta concluir el trata-
miento a las 24 h.
Durante el proceso de deposición, coincidiendo
con la disminución brusca del valor de pH a las 2 h,
se observó la aparición de precipitados en forma de
pequeñas partículas blancas, tanto en la superficie
de las probetas como en el seno de la disolución.
El comportamiento del pH de la disolución se
explica por la disociación de iones inorgánicos y por
Tabla II. Composición (% Atómico) del titanio
utilizado como sustrato
Table II. Composition (Atomic %) of the
titanium used as substrate
Elemento Masa (% At) Masa (% At)
Error
Al 0,03 +/- 0,01
Si 0,05 +/- 0,01
K 0,08 +/- 0,01
Ca 0,43 +/- 0,02
Ti 99,1 +/- 0,3
Fe 0,32 +/- 0,04
Total 100,00
Figura 4. Micrografía de la superficie posterior
al tratamiento térmico y ensayo de EDX corres-
pondiente.
Figure 4. Micrograph of the surface after heat
treatment and corresponding EDX testing.
Figura 3. Micrografía de la superficie pulida
del sustrato y ensayo de EDX correspondiente.
Figure 3. Micrograph of the polished surface
of the substrate and corresponding EDX testing.

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la posterior formación de núcleos apatíticos. La con-
dición ligeramente ácida de la disolución inicial tiene
su origen en la disociación del anión dihidrógenofosfato
(H2PO4–), ecuación (1). Esta reacción incorpora iones
H+ al medio, disminuyendo el valor del pH.
H2PO4– HPO42– + H+ (1)
El incremento del valor de pH en la etapa inicial
de la inmersión de las muestras está justificado por
la reacción de los iones HCO3– generados durante la
disociación del NaHCO3 con los iones H+, ecuación(2), provocando el consumo de estos últimos.
H+ + HCO3– H2O + CO2 (2)
Luego de alcanzarse un valor máximo de pH, se
observó una brusca disminución de los valores de pH.
Este fenómeno debe encontrarse relacionado con la
formación del precipitado de hidroxiapatita, ecuación
(3), lo cual provoca un rápido consumo de iones OH–
presentes en la disolución, pasando a formar parte
del precipitado y del recubrimiento, a la vez que incor-
pora iones H+ al medio[16].
10 Ca2+ + 6 H2PO4- + 2 H2O Ca10(PO4)6(OH)2 + 14 H+ (3)
Mediante la aplicación de técnicas espectrofoto-
métricas, se lleva a cabo la determinación de las con-
centraciones iniciales y finales de los elementos calcio
y fósforo presentes en la disolución, cuyos valores se
pueden apreciar en la figura 6.
La disolución de partida contiene a los mencio-
nados elementos en una concentración de 10 mmol/l
y 2,5 mmol/l respectivamente. Luego de culminado
el proceso, se observa una marcada disminución en
las concentraciones de estos elementos, obteniéndose
como promedio 1,75·10–1 mmol/l para el calcio y
8,74·10–2 mmol/l para el fósforo (Fig. 6).
La apreciable disminución que sufre la concen-
tración de iones Ca2+ y PO43– se debe a la formación
de precipitados de fosfatos de calcio en la disolución
y al crecimiento de un recubrimiento apatítico en la
superficie de la muestras de titanio.
3.3. Caracterización del recubrimiento
El espectro infrarrojo obtenido del recubrimiento
muestra las bandas fundamentales correspondientes
a los grupos principales de la hidroxiapatita (Fig. 7).
Entre la región de los 1.040 cm–1 y 1.091 cm–1 se
encuentra la señal más importante de la hidroxiapa-
tita, la vibración antisimétrica de los fosfatos de calcio
∪3
as(PO43–), mientras que la vibración simétrica apa-
rece en los 952 cm–1. Sobre los 561 y 606 cm–1 se
encuentra la vibración antisimétrica∪4as(PO43–). Se
observa además una banda sobre los 635 cm–1, la cual
corresponde al doblaje fuera del plano (ρ) del grupo
OH– estructural. La señal situada sobre los 1643 cm–1
pertenece a agua de humedad[19 y 20]. Es necesario
destacar ,que la estructura fina e intensa de señales
pertenecientes al grupo fosfato representan un claro
Figura 5. Comportamiento del valor medio del
pH de la disolución SCS.
Figure 5. Behavior of the pH value of SCS
solution.
Figura 6. Variación de las concentraciones pro-
medios inicial y final de calcio y fósforo en la
disolución.
Figure 6. Variation of the average initial and final
concentrations of calcium and phosphorus in the
solution.

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6 Rev. metal. 47 (2), MARZO-ABRIL, 0-0, 2011, ISSN: 0034-8570, eISSN: 1988-4222, doi: 10.3989/revmetalmadrid.1009
indicio de la elevada cristalinidad que posee el recu-
brimiento obtenido[21].
El difractograma de la superficie de titanio tratado
con la disolución SCS permite detectar la presencia
de una nueva fase cristalina correspondiente a la
hidroxiapatita (Fig. 8). Las señales características de
la hidroxiapatita se aprecian en 2θ = 25,91°, 32,18°y
49,52°. Además, se observan los picos correspondien-
tes al titanio del sustrato[17]. La elevada intensidad
de la señal ubicada en 2θ = 25,91°, perteneciente al
plano (002), es provocada por la orientación prefe-
rencial del eje cristalográfico c de los cristales de HA,
debido al crecimiento perpendicular sobre la super-
ficie del sustrato. Además, la estructura fina de dicha
señal permite corroborar las características cristalinas
que presenta el recubrimiento formado.
Las micrografías de la superficie de las muestras
sometidas al proceso de recubrimiento (Fig. 9) mues-
tran la formación de depósitos densos, con la apari-
ción de algunas aglomeraciones de partículas crista-
linas (zonas claras). También se observan algunos
poros y grietas característicos de los recubrimientos
depositados mediante el método biomimético[21].
El análisis de la composición elemental del recu-
brimiento depositado en la superficie del titanio per-
mite determinar la presencia de calcio, fósforo y oxí-
geno en cantidades apreciables, además del titanio
utilizado como sustrato. La presencia de los mencio-
nados elementos confirma la existencia de un fosfato
de calcio (hidroxiapatita) en la superficie del material.
Este resultado coincide con la caracterización reali-
zada mediante las técnicas de DRX y FT-IR.
La micrografía de la sección transversal de las pro-
betas corrobora la formación del recubrimiento en
la superficie del sustrato de titanio (Fig. 10) con un
espesor entre 2 - 4 µm. Además, el recubrimiento se
encuentra constituido, en dicha zona, por partículas
nanométricas y submicrométricas con dimensiones
inferiores a 200 nm (Fig. 10). A continuación del
recubrimiento apatítico se aprecia una capa delgada
Figura 7. Espectro infrarrojo del recubrimiento.
Figure 7. Infrared spectrum of the coating.
Figura 8. Difractograma del recubrimiento.
Figure 8. Diffractogram of the coating.

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de color blanco, caracterizada por su homogeneidad
(zona II de la figura 10) y por último el titanio que
sirve como sustrato, en el cual se pueden observar la
presencia de microgrietas. Este fenómeno puede estar
relacionado con las tensiones generadas por el régi-
men de calentamiento empleado (zona III de la
figura 10).
4. CONCLUSIONES
— Se obtuvo un recubrimiento apatítico sobre la
superficie del titanio activada mediante la
combinación de un tratamiento químico con un
posterior tratamiento térmico, a partir de una
variante del método biomimético que utiliza una
disolución con elevado contenido de calcio y
fósforo.
— Los ensayos de FT-IR y DRX, permitieron
determinar que la fase fundamental en el
recubrimiento obtenido es hidroxiapatita con
elevada cristalinidad (fase similar a la del
componente inorgánico del tejido óseo). Además,
el depósito se distingue por poseer un espesor entre
2-4 µm, resultar denso y encontrarse constituido
fundamentalmente por los elementos calcio,
fósforo y oxígeno.
— Las características antes enunciadas permiten
prever que el recubrimiento desarrollado debe
poseer un buen comportamiento in vivo, debido
a que debe activar el proceso de aposición ósea y
actuar como barrera, evitando la liberación de
iones del substrato al medio circundante.
Agradecimientos
Los autores quieren agradecer la colaboración recibida
por parte de INTI-Mecánica e INTI-Procesos
Superficiales, al MINCYT-CITMA (Proyecto
CU/08/13) y a la Cancillería Argentina por el
financiamiento recibido (FO-AR 5714).
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Figura 9. Micrografías de la superficie del recu-
brimiento y ensayo de EDX correspondiente.
Figure 9. Micrographs of the coated surface and
corresponding EDX testing.
Figura 10. Micrografía de la sección transversal
de una doble capa depositada sobre la superficie
del titanio. I - Capa de hidroxiapatita, II - Capa
de activación, II I- Titanio.
Figure 10. Micrograph of the cross section of a
double layer deposited on the titanium surface.
I - Layer of hydroxyapatite, II - Activation layer,
II I- Titanium.

A. PAZ, Y. MARTÍN, L.M. PAZOS, M.B. PARODI, G.O. YBARRA Y J.E. GONZÁLEZ
8 Rev. metal. 47 (2), MARZO-ABRIL, 0-0, 2011, ISSN: 0034-8570, eISSN: 1988-4222, doi: 10.3989/revmetalmadrid.1009
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